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Title: Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial
Other Titles: Method validation for determination of pesticide residues in tomatoes: a laboratorial experience
Authors: Cardoso, Maria Helena Wohlers Morelli
Gouvêa, Adherlene Vieira
Nóbrega, Armi Wanderley da
Abrantes, Shirley de Mello Pereira
Affilliation: Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract: Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.
Abstract: A validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues γ-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na2SO4. One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector - GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg-1. The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg-1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg-1.
Keywords: Pesticides
Tomato
Gas Chromatography
Validation
keywords: Agrotóxicos
Tomate
Cromatografia em Fase Gasosa
Validação
DeCS: Praguicidas
Agroquímicos
Lycopersicon esculentum
Cromatografia Gasosa
Estudos de Validação
Controle de Qualidade
Vigilância Sanitária
Issue Date: 2010
Publisher: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Citation: CARDOSO, M. H. W. M. et al. Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial. Ciênc. Tecnol. Aliment., Campinas, v. 30, supl. 1, p. 63-72, maio 2010.
DOI: http://dx.doi.org/10.1590/S0101-20612010000500011
ISSN: 0101-2061
Copyright: open access
Appears in Collections:INCQS - Artigos de Periódicos

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