Validação de metodologia de análise de resíduos de agrotóxicos em maçãs por cromatografia líquida com detecção por espectrometria de massas sequencial

Abstract

O uso dos agrotóxicos para controle de pragas na produção agropecuária é cada vez mais intenso assim como o grande número de ingredientes ativos permitidos ao uso no Brasil e no mundo. Para cada agrotóxico é estabelecido o LMR vinculado ao uso das boas práticas agrícolas, no entanto, monitoramentos feitos pela ANVISA demonstram irregularidades quanto a esses resíduos, condição essa, que pode trazer riscos aos consumidores desses alimentos. A exposição da população à presença dessas substâncias nos alimentos é avaliada quanto à toxicidade crônica pela IDA, mensurada através dos resíduos nos alimentos e o seu consumo. A maçã é uma das frutas mais cultivadas do mundo e de grande consumo, principalmente por crianças e idosos. Avaliar os níveis de resíduos de agrotóxicos nessa fruta torna-se importante na avaliação do risco dessa população. As metodologias desenvolvidas para essa aplicação são as multirresiduais onde uma única análise é capaz de quantificar um grande número de substâncias. Dentre as técnicas analíticas recentes mais adequadas a esse tipo de aplicação está a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas/massas, pois é capaz de fornecer informações quantitativas da presença desses resíduos e características inequívocas de identificação dessas substâncias. Dentro desse contexto o presente trabalho foi o desenvolvimento, otimização de análise e validação de sete agrotóxicos (famoxadona, etrinfós, clorpirifós, clorpirifós metil, azinfós metil, dimetoato e fosmete) pela metodologia mini-Luke modificada com a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas/massas. Os parâmetros instrumentais foram otimizados e demonstraram ser adequados à implementação da técnica. Na validação foram estudados: a seletividade, linearidade da curva analítica, a exatidão, a repetitividade os limites de detecção e quantificação. Os resultados encontrados demonstraram a adequação da metodologia proposta e as etapas desenvolvidas representam um modelo a ser implementado no laboratório para desenvolvimento da metodologia proposta para cerca de duzentos agrotóxicos em diferentes matrizes de alimentos. O presente estudo foi o marco inicial para a utilização do equipamento LC-MS/MS adquirido pelo laboratório de resíduos de agrotóxicos do INCQS/FIOCRUZ em agosto de 2009.