Desenvolvimento, validação e aplicação de métodos analíticos para determinação de micotoxinas em leite, fórmulas infantis, alimentação infantil a base de cereais e amendoim por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial

Abstract

Métodos analíticos para a determinação de micotoxinas em leite, fórmulas infantis, alimentação infantil a base de cereais e amendoim por cromatografia líquida de ultra-eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM) foram desenvolvidos e validados. Os métodos analíticos apresentaram desempenho satisfatório e sensibilidade adequada para atender as mais restritivas regulamentações para controle de micotoxinas nos alimentos estudados, contribuindo assim para o desenvolvimento da área da análise de micotoxinas. Os procedimentos de tratamento das amostras são simples e rápidos, sendo adequados à análise de rotina das micotoxinas de interesse. O método QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) foi utilizado no tratamento das amostras para determinação simultânea de aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1 e G2 e ocratoxina A em leite e fórmulas infantis, e para determinação das aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1 e G2 em amendoim. Para determinação simultânea de aflatoxinas M2, M1, G2, G1, B2, B1, desoxinivalenol, ocratoxina A, fumonisinas B2 e B1, fumonisinas B1 e B2 hidrolisadas, zearalenona e esterigmatocistina em mingaus a base de diversos cereais para alimentação infantil, os analitos foram extraídos com auxílio de mistura de solventes empregando etapas rápidas de agitação e sonificação, sem a utilização de posteriores etapas de limpeza dos extratos. Também foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação de fumonisinas mascaradas em mingau. Os métodos analíticos validados foram aplicados na investigação dos níveis de contaminação por micotoxinas em amostras de leite UHT, leite em pó, fórmulas infantis, amendoim e em cereais para alimentação infantil (mingau). A aflatoxina M1 foi encontrada com grande incidência (≥ 69%) nas amostras de leite analisadas e pela primeira vez a presença de aflatoxina M2 em leite é relatada no Brasil. Também, pela primeira vez a presença de aflatoxina M1 e M2 é relatada em amostras de amendoim no Brasil. Quanto às amostras de fórmulas infantis analisadas, a aflatoxina M1 foi encontrada com baixa incidência (14%), sendo que uma amostra foi considerada inadequada para consumo de acordo com a legislação vigente na União Européia. Desoxinivalenol, aflatoxinas B1 e G1, fumonisinas B1 e B2 e zearalenona foram encontrados em amostras de mingau. As micotoxinas encontradas nas amostras de mingau excederam o limite máximo toleravél da regulamentação Brasileira em pelo menos uma amostra analisada, exceto a aflatoxina G1. Em algumas amostras de mingau a base de milho foi encontrada contaminação simultânea por diferentes classes de micotoxinas em níveis de concentração que excedem a legislação vigente no Brasil demonstrando a importância do método multianalito desenvolvido. A maioria das amostras de mingau a base de milho analisadas (52%) apresentaram níveis de contaminação de fumonisinas inadequados ao consumo de acordo com a legislação vigente no Brasil. Pelos resultados obtidos foi verificado que as fumonisinas mascaradas contribuem significativamente para a contaminação total de fumonisinas nas amostras analisadas. Os resultados encontrados neste estudo podem subsidiar as autoridades de saúde pública no estabelecimento de regulamentações para controle de micotoxinas em alimentos.