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https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/40054
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TCCCopyright
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Sustainable Development Goals
02 Fome zero e agricultura sustentávelCollections
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VALIDAÇÃO E IMPLEMENTAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO MULTIRRESÍDUO PARA DETERMINAÇÃO DE AGROTÓXICOS EM BANANA POR CLUE-EM
Mendonça, Rafaela Amaral Furtado de | Date Issued:
2019
Advisor
Co-advisor
Comittee Member
Affilliation
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract in Portuguese
A banana (Musa spp.) é uma fruta tropical produzida durante todo o ano, sendo o Brasil considerado o quarto maior produtor. A fruta é uma importante fonte energética, devido à presença de carboidratos, vitaminas e minerais. Atualmente, são permitidos 38 ingredientes ativos (IA) para os cultivares de banana. Portanto, o monitoramento de agrotóxicos na matriz banana é de relevante importância para a saúde da população brasileira. O presente trabalho teve como objetivo validar e implementar um método analítico para a determinação de resíduos de agrotóxicos na matriz banana. No tratamento da amostra, foi utilizada a extração multirresíduos QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e análise dos resíduos de agrotóxicos por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). Foram avaliados 292 IAs, sendo 28 permitidos na bananicultura. O método analítico foi utilizado na análise de 10 amostras de banana disponíveis no varejo da cidade do Rio de Janeiro e região metropolitana. Na etapa de validação, efetuaram-se quatro níveis de fortificações (0,007 mg kg-1, 0,013 mg kg-1, 0,020 mg kg-1 e 0,027 mg kg-1) sendo cinco replicatas por nível. A verificação dos parâmetros da validação seletividade, linearidade, limite de quantificação do método (LQM), recuperação e repetibilidade seguiram as normas do INMETRO (2016) e SANTE/11813/2017 (2018), portanto considerou-se a significância da regressão, razão sinal/ruído dos picos acima de 10, recuperação dos IAs entre 70% a 120% e coeficiente de variação dos resultados de até 20%, respectivamente. Foram validados 254 IA, porém uma substância permitida para bananicultura, o bromuconazol, não apresentou resultados satisfatórios. Para as amostras comerciais analisadas, cinco delas apresentaram pelo menos dois resíduos, todos com concentrações abaixo do Limite Máximo de Resíduos (LMR) permitido pela legislação vigente. Portanto, todas as amostras comerciais analisadas estavam conforme às legislações nacionais vigentes.
Abstract
Banana (Musa spp.) is a tropical fruit produced throughout the year and Brazil is considered the fourth largest producer. Banana is an important source of energy, due to the presence of carbohydrates, vitamins and minerals. Currently, 38 active ingredients (AI) are allowed for banana cultivars. Therefore, banana matrix pesticides monitoring is of great importance for the Brazilian population health. The present work aimed to validate and implement a quantitative analytical method for the determination of pesticide residues in the banana matrix. It was applied QuEChERS method (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) and analysis of pesticide residues by ultra-high performance liquid chromatography coupled to the sequential mass spectrometer (UPLC-MS/MS) were performed. An overall of 292 AIs were evaluated, which 28 were allowed in banana crops. The analytical method was applied on analysis of 10 banana samples available on markets of Rio de Janeiro city and metropolitan region. In the validation step, four fortification were performed (0.007 mg kg-1, 0.013 mg kg-1, 0.020 mg kg-1 and 0.027 mg kg-1), each one with five replicates. Verification of validation parameters of selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), recovery and repeatability followed the INMETRO (2016) and SANTE/11813/2017 (2018) guidelines. Therefore, regression significance, signal-to-noise ratio of peaks above 10, recovery of AIs between 70% and 120%, and coefficient of variation of results of up to 20%, respectively, were considered. A total of 254 analytes were validated, but bromuconazole, which was allowed for banana crops, did not present satisfactory results. For the commercial samples analyzed, five of them had at least two residues, with concentrations under the Maximum Residue Level (MRL). Therefore, all commercial samples analyzed were in compliance with the national legislations.
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