Validação e implementação de método analítico multirresíduo para determinação de agrotóxicos em banana por CLUE-EM

Abstract

A banana (Musa spp.) é uma fruta tropical produzida durante todo o ano, sendo o Brasil considerado o quarto maior produtor. A fruta é uma importante fonte energética, devido à presença de carboidratos, vitaminas e minerais. Atualmente, são permitidos 38 ingredientes ativos (IA) para os cultivares de banana. Portanto, o monitoramento de agrotóxicos na matriz banana é de relevante importância para a saúde da população brasileira. O presente trabalho teve como objetivo validar e implementar um método analítico para a determinação de resíduos de agrotóxicos na matriz banana. No tratamento da amostra, foi utilizada a extração multirresíduos QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e análise dos resíduos de agrotóxicos por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). Foram avaliados 292 IAs, sendo 28 permitidos na bananicultura. O método analítico foi utilizado na análise de 10 amostras de banana disponíveis no varejo da cidade do Rio de Janeiro e região metropolitana. Na etapa de validação, efetuaram-se quatro níveis de fortificações (0,007 mg kg-1, 0,013 mg kg-1, 0,020 mg kg-1 e 0,027 mg kg-1) sendo cinco replicatas por nível. A verificação dos parâmetros da validação seletividade, linearidade, limite de quantificação do método (LQM), recuperação e repetibilidade seguiram as normas do INMETRO (2016) e SANTE/11813/2017 (2018), portanto considerou-se a significância da regressão, razão sinal/ruído dos picos acima de 10, recuperação dos IAs entre 70% a 120% e coeficiente de variação dos resultados de até 20%, respectivamente. Foram validados 254 IA, porém uma substância permitida para bananicultura, o bromuconazol, não apresentou resultados satisfatórios. Para as amostras comerciais analisadas, cinco delas apresentaram pelo menos dois resíduos, todos com concentrações abaixo do Limite Máximo de Resíduos (LMR) permitido pela legislação vigente. Portanto, todas as amostras comerciais analisadas estavam conforme às legislações nacionais vigentes.