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Title: Elaboração de procedimento para a avaliação da performance de cromatógrafos a líquido com detector de UV-Vis
Advisor: Albert, André Luis Mazzei
Aguiar, José Luiz Neves de
Members of the board: Silva, Michele Feitoza
Novotny, Thiago Santana
Sartori, André
Authors: Magalhães, Antenor Alves de
Affilliation: Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde
Abstract: O Setor de Medicamentos do DQ/INCQS trabalha em estreito relacionamento com a ANVISA e outras instituições de VS, realizando ensaios de perícia, participando de programas oficiais de controle da qualidade de medicamentos, estudos interlaboratoriais, desenvolvimento de novas metodologias e formação de recursos humanos na sua área de atuação. Para alcançar resultados analíticos confiáveis, este Setor faz uso da “química moderna”, onde são utilizados equipamentos diversos, capazes de alcançar resultados mais precisos e detectar quantidades mínimas do fármaco ou seus contaminantes. Dentre estes equipamentos destaca-se o cromatógrafo a líquido, utilizado na técnica de CLAE, pela sua versatilidade e quantidade de monografias que preconizam a sua utilização. Para que os resultados finais obtidos por CLAE possam ser fidedignos, devem-se tomar algumas medidas referentes à qualidade do ensaio. A RDC 11/2012 da ANVISA, por exemplo, dispõe sobre todas essas medidas que devem ser cumpridas pelos laboratórios analíticos que realizam análises em produtos sujeitos à vigilância sanitária. Assim, padrões do fármaco devem ser certificados, o analista capacitado, vidrarias e equipamentos calibrados periodicamente, condições ambientais controladas e todos os cálculos verificados. Desta forma, todos os cromatógrafos a líquido são qualificados anualmente e verificações da qualificação são realizadas a cada quatro meses, seguindo o POP específico. Diversos compêndios oficiais descrevem quais parâmetros cromatográficos devem ser monitorados nessas qualificações e seus respectivos limites. Esses compêndios relatam, ainda, que todo equipamento deve ser submetido a avaliações da sua performance periodicamente. Visando atender a este ítem, durante o período de nove meses, dois cromatógrafos a líquido utilizados em CLAE/UV-Vis foram verificados mensalmente utilizando-se uma mistura contendo as substâncias metronidazol e antraceno. Volumes de 5, 10 e 20 µL foram injetados em quintuplicata e os valores obtidos para cada um dos parâmetros de adequação do sistema (resolução, fator de cauda, eficiência, fator de retenção e DPR% entre as áreas) foram estudados com o objetivo de se elaborar uma carta controle para cada equipamento; avaliar a correlação estatística entre o uso de cada equipamento e o intervalo de tempo necessário para realização das manutenções preventivas. O estudo demonstrou ser viável a confecção das cartas controle. Após tratamento estatístico, os dados originaram cartas para os parâmetros retenção, assimetria e área do antraceno. Os parâmetros eficiência e resolução foram avaliados quanto à possibilidade de se gerar cartas visando o controle do desgaste de cada equipamento e a previsão de manutenções preventivas, entretanto os resultados para este fim foram inconclusivos, necessitando de um maior número de verificações. As respostas (áreas) obtidas para cada volume injetado em cada equipamento demonstraram repetibilidade ao longo do estudo e podem auxiliar no cálculo da incerteza de cada cromatógrafo, auxiliando no cálculo da incerteza de medição de ensaios realizados por CLAE.
DeCS: Cromatografia Líquida
Preparações Farmacêuticas
Controle de Qualidade
Vigilância Sanitária
Issue Date: 2014
Citation: MAGALHÃES, A. A. Elaboração de procedimento para a avaliação da performance de cromatógrafos a líquido com detector de UV-Vis. 2013. 80 f. Trabalho de conclusão de curso(Especialização em Vigilância Sanitária)- Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2013.
Date of defense: 2013
Place of defense: Rio de Janeiro/RJ
Department: Coordenação de Pós-Graduação
Defense institution: Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde
Program: Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária
Copyright: open access
Appears in Collections:INCQS - Trabalhos de Conclusão de Curso - Especialização

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