Desenvolvimento de um método para determinação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por CLAE-EM/EM

Abstract

Este estudo descreve o desenvolvimento de um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite empregando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLAE-EM/EM). A técnica de ionização empregada foi o eletrospray (ESI) positivo, no modo de aquisição de monitoramento de reações múltiplas (MRM). Diferentes experimentos de extração e purificação foram avaliados e os que apresentaram melhores resultados foram os referentes ao método direto e ao QuEchERS, ambos utilizando acetonitrila para precipitação das proteínas. O método direto foi o escolhido para a avaliação das curvas analíticas em cinco níveis de concentração e demonstrou responder de forma linear, nas faixas de concentração estudadas, para todos os analitos. As recuperações variaram de 57,8% a 112,8%, com desvios padrão relativos de 2,6% a 12,1%. Os valores estimados dos limites de detecção variaram de 0,015 µg/L para a monensina a 0,16 µg/L para a maduramicina. Os limites de quantificação variaram de 0,05 µg/L para a monensina a 0,53 µg/L para a maduramicina. O método proposto deverá ser aplicado para análises de rotina após a validação, permitindo a avaliação da conformidade de amostras de leite e contribuindo para ações de vigilância sanitária.