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Title: Desenvolvimento de um método para determinação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por CLAE-EM/EM
Advisor: Spisso, Bernardete Ferraz
Members of the board: Jacob, Silvana do Couto
Albert, André Luiz Mazzei
Morais, Christina Maria Queiroz de Jesus
Authors: Pereira, Mararlene Ulberg
Affilliation: Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract: Este estudo descreve o desenvolvimento de um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite empregando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLAE-EM/EM). A técnica de ionização empregada foi o eletrospray (ESI) positivo, no modo de aquisição de monitoramento de reações múltiplas (MRM). Diferentes experimentos de extração e purificação foram avaliados e os que apresentaram melhores resultados foram os referentes ao método direto e ao QuEchERS, ambos utilizando acetonitrila para precipitação das proteínas. O método direto foi o escolhido para a avaliação das curvas analíticas em cinco níveis de concentração e demonstrou responder de forma linear, nas faixas de concentração estudadas, para todos os analitos. As recuperações variaram de 57,8% a 112,8%, com desvios padrão relativos de 2,6% a 12,1%. Os valores estimados dos limites de detecção variaram de 0,015 µg/L para a monensina a 0,16 µg/L para a maduramicina. Os limites de quantificação variaram de 0,05 µg/L para a monensina a 0,53 µg/L para a maduramicina. O método proposto deverá ser aplicado para análises de rotina após a validação, permitindo a avaliação da conformidade de amostras de leite e contribuindo para ações de vigilância sanitária.
Abstract: This study describes the development of a method for residue determination of six antibiotics of the polyether ionophore class (lasalocid, maduramicin monensin, narasin, salinomycin and senduramicin) in milk using high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Electrospray positive ionization (ESI) technique with Multiple Reaction Monitoring (MRM) acquisition mode was used. Different extraction and purification experiments were evaluated and the best results were those related to the direct method and to the QuEChERS, both using acetonitrile for protein precipitation. The direct method was chosen for the evaluation of the analytical curves in five concentration levels and showed to be linear in the studied concentration ranges for all the analytes. The recoveries varied from 57.8% to 112.8%, with relative standard deviations from 2.6% to 12.1%. The estimated detection limits were from 0.015 µg / L (monensin) to 0.16 µg / L (maduramicin). Method quantification limits were from 0.05 µg / L (monensin) to 0.53 µg / L (maduramicin). The proposed method shall be used for routine analysis, following validation, enabling compliance assessment of milk samples and contributing to health surveillance actions.
Keywords: Polyether Ionophores
Milk
LC–MS/MS
keywords: Ionóforos Poliéteres
Leite
CLAE-EM/EM
DeCS: Ionóforos
Leite
Cromatografia líquida de alta eficiência
Espectrometria de massas sequencial
Vigilância sanitária
Issue Date: 2011
Citation: PEREIRA, Mararlene Ulberg. Desenvolvimento de um método para determinação de resíduos de ionóforos poliéteres em leite por CLAE-EM/EM. 2011. 78 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Especialização em Vigilância Sanitária) - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2011.
Date of defense: 2011-01-12
Place of defense: Rio de Janeiro/RJ
Department: Coordenação de Pós-Graduação
Defense institution: Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde
Program: Curso de Especialização em Controle da Qualidade de Produtos, Ambientes e Serviços Vinculados à Vigilância Sanitária
Copyright: open access
Appears in Collections:INCQS - Trabalhos de Conclusão de Curso - Especialização

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